Основное требование к пробе материала, поступающей в лабораторию - ее представительность. Если средняя проба анализируемого вещества не соответствует составу всей партии, то теряет смысл даже самый тщательный анализ этого вещества. Основные этапы подготовки проб к анализу включают: гомогенизацию, выделение анализируемых веществ, очистку и концентрирование. Последовательность этапов и их количество определяются видом пробы, требуемой степенью очистки и обычно оставляют 5-6 стадий. Перед взятием навесок из отобранных проб твёрдых, жидких, полужидких и вязких материалов необходимо провести гомогенизацию путем размола, дробления, измельчения, диспергирования, перемешивания. Все процессы гомогенизации выполняются с помощью обычно используемого в химических лабораториях оборудования.
Требование к пробам, находящимся в стадии анализа, – не допустить загрязнения в процессе пробоподготовки. В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемых компонентов (особенно летучих компонентов), внесение загрязнений, изменения химического состава. Поэтому следует строго регламентировать методику пробоотбора: число и последовательность операций измельчения и просеивания, температурный режим, время растирания и контакта с атмосферой, материал пробоотборников и измельчающих устройств, способы очистки и т.д.
Пробы, поступающие в лабораторию, осматривают, вскрывают упаковку и регистрируют в журнале в соответствии с сопроводительной документацией, удостоверяющей объект. При этом в лабораторном журнале отмечается:
– дата поступления пробы;
– кто направил пробу для исследования;
– место и дата отбора;
– наименование пробы;
– характеристика пробы, взятая из акта отбора проб, включающая наружный осмотр, описание упаковки и надписей на ней, морфологический состав, вес, цвет, запах, реакция на лакмус;
– основные причины возможного загрязнения;
– подпись лица, принявшего пробы для исследования.